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2019-06

貌似“弱不禁風(fēng)” 硬碳?xì)饽z本領(lǐng)高強(qiáng)

　　最近，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)俞書宏教授領(lǐng)導(dǎo)的課題組受自然界蜘蛛網(wǎng)同時具有高強(qiáng)度和彈性的啟發(fā)，巧妙通過模板法，制備了一系列具有納米纖維網(wǎng)絡(luò)結(jié)構(gòu)的硬碳?xì)饽z。該系列氣凝膠具有超彈性、抗疲勞以及穩(wěn)定性好等優(yōu)點(diǎn)。研究成果被選為封底論文發(fā)表在《先進(jìn)材料》上。 　　氣凝膠因其半透明的色彩和超輕重量，有時也被稱為“固態(tài)煙”或“凍住的煙”。氣凝膠貌似“弱不禁風(fēng)”，其實(shí)非常堅(jiān)固耐用。它可以承受相當(dāng)于自身質(zhì)量幾千倍的壓力，在溫度達(dá)到1200攝氏度時才會熔化。此外它的導(dǎo)熱性和折射率也很低，絕緣能力比最好的玻璃纖維還要強(qiáng)39倍。由于具備這些特性，氣凝膠便成為航天探測中不可替代的材料，俄羅斯“和平”號空間站和美國“火星探路者”探測器都用它來進(jìn)行熱絕緣。 　　碳材料可按碳原子雜化軌道的不同大致可分為石墨碳、軟碳和硬碳。軟碳和硬碳主要用于描述聚合物熱解制備的碳材料，在熱解過程中，一些碳原子重構(gòu)成二維芳族石墨烯片，如果這些石墨烯片大致平行，在高溫下則容易石墨化，這種碳被稱為軟碳；如果這些石墨烯片隨機(jī)堆疊并通過邊緣碳原子交聯(lián)，高溫下不能石墨化，這種碳則稱為硬碳。 　　通常來說，石墨碳和軟碳具有高彈性，容易變形，但是強(qiáng)度較低；由于硬碳微觀上亂層“紙牌屋”結(jié)構(gòu)的存在，硬碳材料在機(jī)械強(qiáng)度和結(jié)構(gòu)穩(wěn)定性方面展現(xiàn)出極大的優(yōu)勢，但是本征性質(zhì)較脆且易碎。如何將硬碳材料制備成超彈性塊材是目前面臨的一個挑戰(zhàn)。 　　研究人員通過使用間苯二酚-甲醛(RF)樹脂作為硬碳源，以多種一維納米纖維作為結(jié)構(gòu)模板制備RF的納米纖維氣凝膠，通過高溫碳化即可得到超彈性硬碳?xì)饽z。這種硬碳?xì)饽z微觀結(jié)構(gòu)精細(xì)，由大量的納米纖維和納米纖維之間的焊接點(diǎn)構(gòu)成。這種方法簡單高效，容易規(guī)模化生產(chǎn)，通過調(diào)節(jié)模板與樹脂單體的添加量，可簡便地調(diào)控納米纖維的直徑、氣凝膠的密度、機(jī)械性能等。 　　與傳統(tǒng)硬而脆的硬碳塊材不同，這種硬碳?xì)饽z表現(xiàn)出優(yōu)異的彈性性能，如結(jié)構(gòu)穩(wěn)定，在壓縮50%之后，微觀結(jié)構(gòu)依然能恢復(fù)；回彈速度高于眾多石墨碳基的彈性材料；低能量損耗系數(shù)，一般石墨及軟碳材料內(nèi)部存在的分子間作用力，會造成粘附力和摩擦力從而耗散很多能量；抗疲勞性，在50%應(yīng)變下測試104個循環(huán)后，碳?xì)饽z僅顯示2%的塑性變形，并保持93%的初始應(yīng)力。 　　研究人員還探索了這種硬碳?xì)饽z在彈性導(dǎo)體方面的應(yīng)用，在50%的應(yīng)變下多次壓縮循環(huán)后，電阻幾乎不變，展示出穩(wěn)定的機(jī)械-電學(xué)性能，同時可以在苛刻的條件下(例如在液氮中)保持超彈性及電阻穩(wěn)定性。 　　正是基于其優(yōu)異的機(jī)械性能，這種硬碳?xì)饽z有望應(yīng)用于具有高穩(wěn)定性、大量程、可拉伸或可彎曲的應(yīng)力傳感器。此外，這種方法可擴(kuò)展到制備其他非碳基復(fù)合納米纖維氣凝膠，為今后提供了一種通過設(shè)計(jì)納米纖維的微觀結(jié)構(gòu)將剛性材料轉(zhuǎn)變成彈性或柔性材料的新途徑。

2019-06-14

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2019-06

空分裝置制氬操作比較復(fù)雜？

全精餾制氬就是在粗氬塔中進(jìn)行氧一氬分離，直接得到氧含量小于1×10-6 的粗氬，在精氬中再進(jìn)行氬一氮分離，得到純度為99.999%的精氬產(chǎn)品。 隨著空分技術(shù)的飛速發(fā)展和市場的需求，越來越多的空分裝置采用了無氫制氬流程來制取高純度氬產(chǎn)品。但由于制氬操作相比較復(fù)雜，很多的帶氬空分裝置沒有提氬，一些投運(yùn)氬系統(tǒng)的裝置由于用氧工況的波動，操作水平的限制等因素造成運(yùn)行狀況不盡如人意。通過以下淺顯步驟說明，使操作人員能夠?qū)o氫制氬有個基本了解！ 制氬系統(tǒng)的調(diào)試 * 全開工藝氬出粗氬塔進(jìn)精氬塔前放空閥V766；粗氬塔I底部液體吹除、排放閥V753、754（需24～36小時）。 * 全開工藝氬出粗氬塔I去精氬塔閥V6；精氬塔頂部氬側(cè)不凝氣排放閥V760；精氬塔、精氬量筒底部液體吹除、排放閥V756、V755（預(yù)冷精氬塔可與預(yù)冷粗氬塔同時進(jìn)行）。 檢查氬泵 * 電控系統(tǒng)――接線、控制、顯示是否正確； * 密封氣――壓力、流量、管路是否正確且不漏氣； * 電機(jī)轉(zhuǎn)動方向――點(diǎn)動電機(jī)，確認(rèn)轉(zhuǎn)動方向正確； * 泵前后配管――檢查確認(rèn)管路系統(tǒng)通暢。 全面檢查氬系統(tǒng)儀表 ① 粗氬塔I、粗氬塔II塔阻力（+）（-）壓管、變送器及顯示儀表是否正確； ② 氬系統(tǒng)所有液位計(jì)（+）（-）壓管、變送器及顯示儀表是否正確； ③ 所有壓力點(diǎn)取壓管、變送器及顯示儀表是否正確； ④ 工藝氬流量FI-701（孔板在冷箱內(nèi)）（+）（-）壓管，變送器及顯示儀表是否正確； ⑤ 檢查所有自動閥門及其調(diào)節(jié)、連鎖是否正確。 主塔工況調(diào)整 * 在保證氧純度的前提下拉大氧氣產(chǎn)量； * 控制下塔富氧液空36～38%（液氮節(jié)流進(jìn)上塔閥V2）； * 在保證主冷液面的前提下減小膨脹量。 粗氬塔積液 * 進(jìn)一步預(yù)冷至氬塔溫度不再下降的前提下（吹除、排放閥已關(guān)閉），微開（斷續(xù)）液空節(jié)流進(jìn)粗氬塔I冷凝蒸發(fā)器閥V3，使粗氬塔冷凝器間斷工作產(chǎn)生回流液體，將粗氬塔I塔填料冷透，并積聚在塔底一部分； 提示：初次開V3閥時密切注意PI-701壓力的變化不要劇烈波動（≤60KPa）；觀察粗氬塔I底部液位LIC-701液位的從無到有，一旦漲到1500mm～滿量程之間時，結(jié)束預(yù)冷關(guān)閉V3閥。 預(yù)冷氬泵 * 開泵前截止閥； * 先開泵前吹除閥V741、V742冷泵前管道； * 微開（斷續(xù)）泵后吹除閥V737、V738直至液體連續(xù)噴出。 提示：此項(xiàng)工作首次是在氬泵供應(yīng)商指導(dǎo)下進(jìn)行；安全問題防止凍傷。 啟動氬泵 * 全開泵后回流閥，全關(guān)泵后截止閥； * 啟動氬泵后全開氬泵后截止閥； * 觀察泵后壓力應(yīng)穩(wěn)定在0.5～0.7Mpa(G)。 投粗氬塔 ① 啟動氬泵后，開V3閥前，LIC-701液面會因液體損耗不斷下降，啟動氬泵后應(yīng)盡快打開V3閥，使氬塔冷凝器投入工作而產(chǎn)生回流液體； ② V3閥開度要非常緩慢，否則主塔工況會產(chǎn)生大的波動，影響氧純度，粗氬塔工作后打開氬泵送出閥（開度視泵后壓力而定），最終送出閥及回流閥配合至穩(wěn)定住FIC-701液位； ③ 觀察兩個粗氬塔阻力，正常粗氬塔II 為3KPa、 粗氬塔I為 6Kpa； ④ 投入粗氬時應(yīng)密切觀察主塔工況； ⑤ 阻力正常后要經(jīng)較長時間主塔工況才能建立，所有上述操作都應(yīng)小幅、緩慢； ⑥ 初次投氬系統(tǒng)阻力正常后至工藝氬含氧量達(dá)標(biāo)～36小時； ⑦ 氬塔工況建立初期，應(yīng)減少工藝氬的取出量（15～40m3/h）以利于純度的提高，當(dāng)純度接近正常時，應(yīng)適當(dāng)拉大工藝氬流量（60～100m3/h），否則易造成氬塔濃度梯度的失衡而影響主塔工況。 投精氬塔 ① 工藝氬含氧量正常后，應(yīng)逐步打開V6閥關(guān)小V766將工藝氬導(dǎo)入精氬塔中； ② 精氬塔液氮蒸汽閥V8全開或投自動，控制精氬塔冷凝蒸發(fā)器氮側(cè)壓力PIC-8 在45Kpa； ③ 逐漸打開液氮進(jìn)精氬塔冷凝蒸發(fā)器閥V5，使精氬塔冷凝器工作負(fù)荷加大； ④ V760適當(dāng)打開，投精氬塔初期可全開，正常后可控制精氬塔塔頂不凝氣排放FI-702流量在2～8m3/h； ⑤ 精氬塔PIC-760在工況稍有波動時極易出現(xiàn)負(fù)壓，負(fù)壓會造成冷箱外濕空氣倒吸入精氬塔中，冰凍結(jié)在管壁及換熱器表面造成堵塞，因此應(yīng)杜絕負(fù)壓產(chǎn)生（控制V6、V5、V760開度）； ⑥ 當(dāng)精氬塔底部液面有～1000mm時，微開精氬塔塔底再沸器氮路閥V707和V4，視情況掌握開度，開得過大會增加PIC-760的壓力，造成工藝氬FI-701流量減小；開得太小，精氬塔壓力波動幅度較大，工況不穩(wěn)定，控制PIC-760精氬塔壓力為10～20KPa最好。 氬餾份含氬量調(diào)整 氬餾份含氬量的多少決定了氬提取率的高低，直接影響氬產(chǎn)品的產(chǎn)量。適當(dāng)?shù)臍屦s份含氬量為8～10％。影響氬餾份含氬量的因素主要有以下幾方面： * 氧氣產(chǎn)量——氧產(chǎn)量越大氬餾份含氬量越高，但相應(yīng)氧純度會越低，氧氣中氮含量越高，氮塞的危險性越大； * 膨脹空氣量——膨脹空氣量越小氬餾份含氬量越高，但膨脹空氣量越小液體產(chǎn)品產(chǎn)量越小； * 氬餾分流量——?dú)屦s分流量即粗氬塔負(fù)荷，負(fù)荷越小氬餾份含氬量越高，但負(fù)荷越小氬產(chǎn)量越小。 氬產(chǎn)品產(chǎn)量調(diào)整 當(dāng)氬系統(tǒng)工作平穩(wěn)正常后，需調(diào)整氬產(chǎn)品產(chǎn)量使其達(dá)到設(shè)計(jì)工況。主塔的調(diào)整按第5條進(jìn)行。氬餾份流量取決于V3閥的開度，工藝氬流量取決于V6、V5閥的開度。調(diào)整的原則應(yīng)盡量緩慢！甚至可以每天增加僅各閥門1％的開度，使工況經(jīng)歷純化系統(tǒng)切換、用氧變化及電網(wǎng)的波動。如氧純度、氬純度正常，工況穩(wěn)定的話，可繼續(xù)增加負(fù)荷。如某工況有變壞的趨勢，說明工況已到極限，應(yīng)加以回調(diào)。 氮塞的處理 什么是氮塞？冷凝蒸發(fā)器負(fù)荷下降甚至停止工作，氬塔阻力波動下降，直至0，氬系統(tǒng)停止工作，這種現(xiàn)象叫做氮塞。保持主塔工況穩(wěn)定是避免氮塞的關(guān)鍵。 * 輕微氮塞的處理：全開V766、V760并適當(dāng)減小氧產(chǎn)量，如能穩(wěn)住阻力不再下降，當(dāng)進(jìn)入氬系統(tǒng)的氮?dú)馀磐旰螅到y(tǒng)可恢復(fù)正常工作； * 嚴(yán)重氮塞的處理：一旦出現(xiàn)粗氬阻力急劇波動，并在短時間內(nèi)變成0，表明氬塔工況垮掉了，這時應(yīng)全開V766、V760，全關(guān)氬泵后送出閥，全開氬泵后回流閥，全關(guān)V3，盡量使氬塔內(nèi)液體留在氬塔內(nèi)，以免進(jìn)一步破壞氧純度適當(dāng)關(guān)小氧氣產(chǎn)量，等主塔工況逐步恢復(fù)正常后再重新投入氬塔。 氬系統(tǒng)工況的精細(xì)控制 ① 由于氧－氬的沸點(diǎn)較為接近，氧－氮的沸點(diǎn)差值相對較大。從分餾的難易程度上來說，調(diào)氬的困難程度遠(yuǎn)大于調(diào)氧。上下塔阻力建立后1～2個小時氧純度可達(dá)標(biāo)，而氬塔阻力建立后正常操作約需24～36小時氬中氧純度才能達(dá)標(biāo)。 ② 氬系統(tǒng)工況難建易垮，系統(tǒng)復(fù)雜，調(diào)試周期長，稍有不慎工況就可能在短時間出現(xiàn)氮塞而垮掉。如能按13條正確操作，保證氬塔中積存的氬組分的總量，再次建立粗氬塔阻力至氬中氧純度正常約需要10～15小時。 ③ 操作者應(yīng)對流程熟悉，并在調(diào)試過程中具有一定的前瞻性。氬系統(tǒng)的每次細(xì)微調(diào)整均需要較長時間才能在工況上反映出來，忌諱經(jīng)常、大幅度調(diào)整工況，因此保持清晰的思路，平和的心態(tài)非常重要。 ④ 氬提取率的高低受多種因素的影響。因氬系統(tǒng)的操作彈性小，實(shí)際操作中不可能將操作彈性繃的過緊，工況的波動對提取率非常不利。化工、有色冶煉等用氧平穩(wěn)的裝置提取率比斷續(xù)用氧的煉鋼等要高；煉鋼行業(yè)多臺空分聯(lián)網(wǎng)要比單臺空分供氧的氬提取率高；大空分要比小空分的氬提取率高；高水平的精心操作比低水平的操作提取率要高；裝置配套水平高的氬提取率高（如膨脹機(jī)的效率；自動閥門、分析儀表的精度等）。

2019-06-10

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2019-06

空分設(shè)備石化市場占有率翻番

從國通用機(jī)械工業(yè)協(xié)會氣體分離設(shè)備分會了解到，近三年來我國空分設(shè)備市場結(jié)構(gòu)在悄悄發(fā)生變化，雖然市場仍以冶金行業(yè)為主，但隨著石化、化肥行業(yè)的快速發(fā)展，空分設(shè)備在石化行業(yè)的市場占有率已由2002年的14.5%增長到2005年的30%左右。另外，空分設(shè)備大型化發(fā)展趨勢更加明顯，制造技術(shù)也日臻成熟。 據(jù)悉，2005年在國內(nèi)市場簽訂的25套3萬等級以上的空分設(shè)備中，有10套用于石化和化肥行業(yè)；全行業(yè)簽訂2萬等級以上的空分設(shè)備共39套，其中3萬等級以上的大型空分設(shè)備占25套，是歷史上大型空分設(shè)備市場發(fā)展最快的一年。 專家認(rèn)為，帶動我國空分設(shè)備向大型化發(fā)展的主要原因有三：一是我國對鋼鐵行業(yè)進(jìn)行宏觀調(diào)控后，冶金行業(yè)實(shí)行聯(lián)合重組帶來新的市場需求；二是石化、化肥行業(yè)的發(fā)展，特別是煤制油、大化肥、大乙烯等工程的上馬，為大型空分設(shè)備開辟了新的發(fā)展空間；三是國內(nèi)大型空分設(shè)備制造技術(shù)日趨成熟以及性價比的優(yōu)勢，贏得了越來越多的國內(nèi)用戶的信賴。 另外，我國空分設(shè)備制造業(yè)在新產(chǎn)品開發(fā)和新技術(shù)應(yīng)用方面又取得新的突破，推動了我國空分設(shè)備制造技術(shù)的發(fā)展。其中，杭氧股份有限公司為伊朗提供的兩套63000m3/h空分設(shè)備是目前國內(nèi)自主開發(fā)的最大等級的空分設(shè)備，其裝置采用全低壓分子篩凈化吸附、中壓空氣增壓透平膨脹機(jī)、規(guī)整填料和全精流制氬技術(shù)的氧氣內(nèi)壓縮工藝流程，填補(bǔ)了我國自主研制6萬等級空分設(shè)備的空白；為中原大化50萬噸／年甲醇工程提供的52000m3/h空分設(shè)備，采用空氣增壓、氧氮雙泵內(nèi)壓縮流程，是目前我國最大的國產(chǎn)化空分設(shè)備。另據(jù)介紹，目前在用氧壓力達(dá)4.6MPa以上的化工企業(yè)使用的空分裝置，均采用了液氧泵內(nèi)壓縮流程，氧提取率可達(dá)95%～97%，氬提取率可達(dá)70%～80%，這些技術(shù)指標(biāo)已接近國際先進(jìn)水平。?

2019-06-10

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2019-06

我國學(xué)者研制出顯著降低“水制氫”成本的新型催化劑

? ? ? ? 氫能是一種高能、潔凈的可再生能源，通過電解水方式低成本、高效率地制備氫氣，是當(dāng)前國際科研的熱點(diǎn)之一。近期，中國科學(xué)技術(shù)大學(xué)宋禮教授和江俊教授合作，創(chuàng)新思路設(shè)計(jì)出一種“松果結(jié)構(gòu)”的鉑金屬催化劑，在制氫效果不變的情況下將鉑金屬的用量降低到傳統(tǒng)商業(yè)催化劑的約1/75。日前國際知名學(xué)術(shù)期刊《自然·能源》發(fā)表了該研究成果。 ? ? ? ? 氫能被認(rèn)為是一種“終極能源”，電解水是最被看好的制備方式之一。電解水的過程中需要使用催化劑，但在催化過程中卻存在原子“忙閑不均”的現(xiàn)象：參與反應(yīng)的主要是鉑金屬催化劑表層的原子，內(nèi)層的鉑原子卻在“無所事事”，導(dǎo)致資源浪費(fèi)和成本高昂。 ? ? ? ? 近期，中科大科研人員想到了一個好辦法，他們將之前扁平形的催化劑做成一顆顆球形的“松果”，使鉑原子位于“松果”的表面，保證了它們都身處“生產(chǎn)一線”。由此，以前的二維平面反應(yīng)被改造成為三維立體反應(yīng)。 ? ? ? ? 實(shí)驗(yàn)結(jié)果表明，當(dāng)電解溶液中的反應(yīng)物通過這種“松果形”催化劑時，形成氫氣的效率大大增加。在產(chǎn)氫量相同的情況下，這種新型催化劑所需要的鉑金屬，只有傳統(tǒng)商業(yè)催化劑的約1/75，大大降低了制氫成本。 ? ? ? ? 據(jù)了解，這項(xiàng)研究同時深化了催化劑效果與結(jié)構(gòu)之間關(guān)系的認(rèn)知，為進(jìn)一步優(yōu)化催化劑性能指明了方向。

2019-06-10

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